SH/T0033、 SY 2871石油焦真密度的測定方法：比重瓶法 石油焦真密度測試儀 

適用于：延遲石油焦(生焦)。引用標準石油焦檢驗法

真密度:在一定溫度下，粒度≦0.1mm的石油焦試樣單位體積的質(zhì)量。

方法：將鍛燒過的粉碎粒度不大于≦0.1mm的石油焦試樣置于密度瓶中，加入無水乙醇，根據(jù)試樣質(zhì)量及其排開無水乙醇的體積求出其真密度。

儀器：

1 高溫爐:箱式電阻爐，能保證在2h內(nèi)加熱至1300±25℃,爐內(nèi)膛尺寸應＞100mx150mmx 200mm.

2 恒溫水浴:能恒溫20士0.l℃

3 密度瓶:可以用25 mL容量瓶，帶塞，瓶頸內(nèi)徑≦8 mm

4 溫度計:0 ~50℃，分度值為0.1℃.      5 砂浴或水浴。

6 瓷增渦:帶蓋，見圖。        7 機械粉碎機或瓷研缽。 

8 篩:孔徑0.1mm (140目)。    9 長頸漏斗。  

10 移液管:10Ml    天平:0.001~0.0001g。   試劑：無水乙醇分析純。

準備工作：

1、石油焦的鍛燒：

按SY2871中方法A采樣，制備成粒度小于3mm的試樣。將試樣裝入瓷柑禍中，加蓋，放入高溫爐中，加熱至1300士25℃。在此溫度下保持5h，然后停止加熱，冷卻至100℃以下，取出。從冷卻后的試樣上層去掉高1.0~1.5cm的一層，剩余的用機械粉碎機或瓷研缽磨碎并全部過篩，制成粒度小于0.1mm的試樣。如采用鋼制機械粉碎時，則需用磁鐵脫除鐵粉。

2、密度瓶容積的測定：

2.1 測定前，密度瓶用鉻酸誅掖仔細洗滌，用水洗凈，再用蒸餾水沖洗，進行干燥之后，稱準至0.0002g.

2.2 將剛煮沸過并冷卻至室溫的蒸餾水，注入密度瓶至接近刻線處，蓋上磨口塞，放在20士0.1℃的恒溫水浴中保持20~30min。用移液管吸取放在恒溫水浴中備用瓶內(nèi)的蒸餾液面至刻線處，過多的水用濾紙吸出，并將液面以上的內(nèi)壁擦凈。取出后，稱準至0.0002 g.

水，注入密度瓶內(nèi)，使用綢布擦干外壁稱重，

2.3 重復2.2操作，直至相互間質(zhì)量之差不大于0.001g為止，取其算術(shù)平均值。

2.4 密度瓶容積V(cm3)按式(1)計算:

m— 密度瓶質(zhì)量，g;      m1— 盛有水的密度瓶質(zhì)量，g;

0.9982--- 2 0℃時水的密度，g/cm3

密度瓶的容積(水值)應定期測定，每三個月不得少于一次。

3、無水乙醇密度的測定：

1、將測過容積的密度瓶烘干，按2.2和2.3，用無水乙醇代替蒸餾水，測定無水乙醇密度。無水乙醇密度ρ1 (g/cm3)按式(2)計算:

m：密度瓶質(zhì)量g; m2：盛有無水乙醇的密度瓶質(zhì)量g; V：密度瓶的容積，cm3

3 取重復測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為無水乙醇密度。對每批無水乙醇均需測定其密度。

步驟：

8.1 取7.1條制備的試樣2-3g,通過長頸漏斗注入已知質(zhì)量的干燥的密度瓶內(nèi)，稱重，稱準至0.00 02g.

8.2 向盛有石油焦試樣的密度瓶中注入約三分之一容積的無水乙醇，放在砂浴或水浴上煮沸3 min,但不要讓無水乙醇和試樣逸出。同時，在砂浴上煮沸另一燒瓶中的無水乙醇。煮沸后取出密度瓶和燒瓶，在空氣中冷卻。按7.2.2相似步驟取燒瓶中的無水乙醇注入密度瓶內(nèi)至刻線處，在20士0.1℃下恒溫，調(diào)整液面，稱重。石油焦的真密度ρ( g/cm3)按式(3)計算

 m3：盛有石油焦的密度瓶質(zhì)量g; m4：石油焦試樣質(zhì)量(m3-m)g;

ms：盛有石油焦和無水乙醇的密度瓶質(zhì)量g; V：密度瓶容積，cm3;

ρ1 ：20℃時無水乙醇的密度，g/cm3

重復性:同一操作者重復測定的兩個結(jié)果之差，不應大于0.01g/cm3

 

使用方法一：利用置換法模式測試乙醇密度跟石油焦真密度。

使用設備品牌：MAYZUN(秒準)，型號：MZ-T150、恒溫加熱器、真空抽取機設備

使用恒溫加熱器恒溫乙醇在20士0.1℃

先將比重瓶放在秤盤上按歸零鍵歸零后，裝滿蒸餾水后并用細濾紙擦干瓶外的水，放置在稱量臺上常按memory鍵記錄比重瓶的體積V。

在將比重瓶內(nèi)水倒出，烘干后，放在秤盤上按memory記錄其重量W1

把乙醇裝滿比重瓶后用細濾紙擦干瓶外的液體，放在秤盤上按memory記錄其重量W2直接顯示液體密度ρ乙醇。

將乙醇密度輸入GP-120T中的A1中，儀器將作出溶液補償。

在將燒皿放在秤盤上歸零，在稱取15g左右樣品記錄W3（樣品越重，測試精確度越準確)，在用比重瓶裝滿恒溫中的乙醇跟樣品一起記錄W4

然后倒出部分乙醇在把樣品用漏斗裝入比重瓶內(nèi)，使用真空抽取機，使真空壓力達1.2kpa，同時加以搖動直到?jīng)]有氣體從粉末或液體混合物溢出，小心的使比重瓶的壓力上升至大氣壓力，去除樣品中的氣泡后，取出比重瓶在把乙醇加滿，在稱其跟空燒皿的重量為W5

儀器自動顯示石油焦真密度ρt。

附錄：

演算公式：ρ乙醇=（W2-W1）/ V

ρt=W3·p乙醇/W4-W5

 

使用方法二：利用浮力法模式測試乙醇密度跟石油焦真密度。

使用設備品牌：MAYZUN(秒準)，型號：MZ-T150真空抽取機、恒溫加熱器設備

液體密度測試：

使用恒溫加熱器恒溫乙醇在20士0.1℃。

QL-120T進入液體模式，先輸入砝碼密度到儀器里d，再將掛鉤歸零，然后掛上砝碼，記錄石英砝碼空重Wa。再用燒杯取50cc待測液體，把掛鉤跟砝碼一起放到燒杯中，砝碼不要碰到燒杯，得到Ww。儀器自動顯示液體密度。

附錄：

演算公式：ρ砝碼=Wa·ρ液/Wa-Ww  

得出ρ乙醇=（Wa-Ww）ρ砝碼/Wa

 

石油焦真密度測試：

進入儀器粉體模式，將乙醇密度輸入儀器內(nèi)，在將燒皿放在秤盤上歸零，在稱取15g左右樣品記錄W1(樣品越重，測試精確度越準確)，在用比重瓶裝滿恒溫乙醇跟樣品一起記錄W2

然后倒出部分乙醇在把樣品用漏斗裝入比重瓶內(nèi)，使用真空抽取機，使真空壓力達1.2kpa，同時加以搖動直到?jīng)]有氣體從粉末或液體混合物溢出，小心的使比重瓶的壓力上升至大氣壓力，去除樣品中的氣泡后，取出比重瓶在把液體加滿，在稱其跟空燒皿的重量為W3.

儀器自動顯示石油焦真密度。

附錄：

演算公式：ρ=W1·ρ液/W2-W3